随着现代工业的发展和人类生活水平的提高，越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水，上游的化工厂等一旦被破坏，更是会严重污染水源，造成水中重金属元素超标，威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环，对如何合理选择治理方案，评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。

分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是，分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定，且不同元素需要不同的前处理方法，测定多个元素耗时时间长，工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），具有多元素同时测定，检出限低，精密度高、干扰小等优点，并且分析时间短，准确度高，线性范围宽，广泛用于水中重金属含量的测定。

本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术，结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素，方法检出限为0.023~0.089mg/L，RSD为2.37~4.25%，加标回收率为84.1~107.6%。结果表明，微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点，可用于废水样品的批量分析。

具体操作方法

主要仪器与试剂

微波消解仪

电感耦合等离子体发射光谱仪

10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质（Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni）上海市计量院测试技术研究院

GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯

实验室用水为超纯水。

标准曲线的配制

   分别吸取0，0.50，1.00，2.50，5.00，10.00mL混合标准溶液和0，0.05，0.10，0.25，0.50，1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中，用3%的硝酸定容，Z终得到浓度分别为0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.00mg/L的标准溶液。

实验步骤

   吸取25mL废水于微波消解罐中，然后加入2.5mL硝酸，2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐，设置消解程序如表1。消解完成后，待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐，用去离子水定容至50mL。

表1  微波消解条件

仪器工作条件

冲洗泵速100rpm；分析泵速50rpm；RF功率1150W；雾化器流量0.5L/min；辅助气流量0.5L/min；冷却气流量12L/min。

1. 微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限

3.1 线性范围

1. 用浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L的标准溶液，做标准曲线。

   表2 各元素的曲线拟合方程

《污水综合排放标准》中第一类污染物Z高允许排放的浓度要求，各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知，待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。

3.2方法的检出限

方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为：MDL=3s，s指连续11次测试空白的标准偏差，结果见表3。

表3  ICP-OES测定水中各元素的方法检出限（mg/L）

各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间，低于《污水综合排放标准》第一类污染物Z高允许排放浓度要求中各种金属元素的限值，符合分析要求。

3.3方法精密度与准确度实验

    取一所采水样，加入标准溶液，原样和加标样分别测定6次，计算精密度和回收率，测试结果见表4，加标回收率在84.1~107.6%之间，RSD为2.37~4.25%。

表4 加标回收试验

微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短，试剂用量少，检出限低，具有良好的精密度和准确度，加标回收率结果满意，完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。